Die Einkristalldiffraktometrie kommt zur Strukturlösung unbekannter Einkristalle und zur Bestimmung der Gitterparameter und Raumgruppe von Einkristallen zum Einsatz.

Außerdem können sehr geringe (polykristalline) Probenmengen, bei denen die Pulverdiffraktometrie in Bragg-Brentano Geometrie nicht genutzt werden kann, untersucht werden (Microdiffraction). Aus den 2D Pulverringdaten können nach Korrektur und 1D-Projektion I/2Theta-Datensätze erstellt werden, die anschließend zur Phasenidentifikation durch einen Datenbankabgleich genutzt werden können. Vorteile gegenüber Diffraktometrie in Bragg-Brentano Geometrie sind die Vermeidung von Lageorientierung und höhere Intensitäten, jedoch schlechtere Peakauflösung (~0.4° 2Theta unter Standardbedingungen).

sxrd MoK

Netzebenenabstände <14 Angstrom gut messbar.

Die Pixel auf dem Detektor können gebinnt werden. Maximale Auflösung 2048x2048, minimal 512x512. Dadurch kann Intensität gegen Auflösung gewonnen werden oder umgekehrt Auflösung gegen Intensität. Gegenüber dem Szintillatordetektor im PXRD sind die Peaks insgesamt jedoch verbreitert. 

Für unser Angebot Mikrodiffraktion/Microdiffraction gilt: 

  • Phasenbestimmung durch Röntgenbeugung von extrem geringen Probenmengen polykristalliner und monokristalliner Substanzen auf Borosilikatglaskapillaren.  
  • Zu jeder Messung erhalten Sie eine Beugungsprofil (Intensitäten vs. 2Theta), eine Tabelle mit d-Werten, 2Theta und Intensitäten, sowie eine Phasenzuordnung, sofern möglich.
  • Probengröße: ~50µm - 500 µm 
  • Die exakte Bestimmung einer Phase setzt unter Umständen auch die Kenntnis der chemischen Zusammensetzung (EDX) voraus. Z.B. Vivianit Gruppe(M3(XO4)2 · 8H2O, wobei X = As, P M = Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn)
  • Bearbeitungszeitraum bis zu vier Wochen
  • Datenabgleich mit ICDD PDF-4 Minerals, COD & Rigaku Datenbank
  • Bestimmung der Raumgruppe und Gitterparameter (a,b,c; alpha, beta, gamma) von Einkristallen 
  • Strukturlösung und Strukturverfeinerung auf Anfrage möglich
  • Fotodokumentation der Analysen (Artikelnr. 00234441)

Achtung! Die Fotodokumentation (+3,80€) muss pro Probe ein Mal mitbestellt werden, z.B. REM-EDX, PXRD, SCXRD, Raman Spektroskopie.

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Austtattung: 

Die Untersuchungen werden an einem Oxford Xcalibur 2 Einkristalldiffraktometer mit Röntgenröhre bei 40kV und mindestens 30mA durchgeführt. Die Messung erfolgt durch Drehung der Probe um den Phi Winkel (microdiffraction). 

Zur Phasenbestimmung verwendet werden die COD und ICDD PDF-4 Minerals 2021 Datenbank.steeden final Page 2

 

Bestellvorgang/Ablauf: 

Nach Einkauf über unseren Shop, erhalten Sie eine Rechnung, in der Sie unsere Adresse finden und an die Sie uns Ihre Proben bitte senden. Alternativ können Sie die Proben unverbindlich an unsere Adresse senden. Wir erstellen Ihnen dann ein Angebot, das unsere Empfehlung der Analytikmethode(n) enthält. 

Es bestehen zwei Möglichkeiten die Proben einzusenden:

1. Option: Sie bestellen Das Probenversandmaterial hier  und präparieren Sie bereits zu Hause ihre Probe in eine Kapsel. 

2. Option: Sie senden die Probe unpräpariert mit einer Markierung und einer schriftlichen Beschreibung der zu untersuchenden Stelle an die in der Rechnung hinterlegte Adresse. 

  • Bitte wählen Sie beim Abschluss des Bestellvorgangs in den Versandkosten aus, ob sie die Probe / Proben zurückgesendet haben möchten (+5,00€). 

Angebot SXRD Mikrodiffraktion/Gitterparameter: 

  • Die Messung enthält ein Beugungsprofil (Intensitäten vs. 2Theta), eine Tabelle mit d-Werten, 2Theta und Intensitäten, sowie eine Phasenzuordnung, sofern möglich.
  • ggf. werden statt Diffraktogramm Daten zur Bestimmung der Raumgruppe und Gitterparameter übermittelt (sofern möglich!)
  • PDF Daten, sowie Rohdaten auf Anfrage

Preis/Probe: 45,00€ (+3,80€ analytische Fotodokumentation/Probe)

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